外观:无色或淡黄色透明液体活性组分(以HEDP计) /%:≥50.0亚磷酸(以PO33 计 )/%:≤2.0磷酸(以PO43 计)/%:≤0.8氯化物(以CL·计) /%:≤0.02pH值(1%水溶液):1.5-2.0密度(20℃) /g·cm-3:≥1.36钙螯合值 /mg·g-1:≥450
HEDP作阻垢剂一般使用浓度1~10mg/L,作缓蚀剂一般使用浓度10~50mg/L;作清洗剂一般使用浓度1000~2000mg/L;通常与聚羧酸型阻垢分散剂配合使用。
羟基亚乙基二膦酸质量指标
外观:无色至淡黄粘稠透明液体
活性组分含量:≥50.0%
密度(20℃),g/cm3:1.37
亚磷酸(以PO3-3计)含量:≤2.0%
磷酸(以PO3-4计)含量:1.0%
氯化物(以Cl计)含量≤0.5%
PH(1%水溶液):≤2.0
钙合螯值(以CaCo3计),mg/g:≥450
羟基亚乙基二膦酸制备方法
由与冰醋酸混合后,加热、蒸馏,得乙酰氯(见00510),再与亚磷酸反应制得。市售品为以水稀释为含量50%的粘稠液体。每吨产品消耗(95%)931kg,冰醋酸591kg。
工业制备法
工业上通常采用冰醋酸与,再由酰基化产物与水解产物缩合法。将计量的水,冰醋酸加入反应釜中,搅拌均匀。在冷却下滴加,控制反应温度在40~80℃。反应副产物气体经冷凝后送入吸收塔,回收盐酸。溢出的乙酰氯和醋酸经冷凝仍回反应器。滴完后,升温至100~130℃,回流4~5h。反应结束后,通水蒸气水解,蒸出残留的醋酸及低沸点物。得产品。
通过二乙烯三胺与的亲核加成,加成产物与水解产物酯化,中和得产品。详见EDTMP。
HEDP包装贮存
HEDP液体用塑料桶包装,每桶30Kg或250Kg;HEDP固体用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户需要确定。贮于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十个月。
防护
HEDP为酸性,应避免与眼睛、皮肤接触,一旦溅到身上,应立即用大量水冲洗。
改良工艺
羟基亚乙基二膦酸(1-Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid)简称HEDPA,结构式为:OHO POHCCH3OHPOOHOHHEDPA具有稳定的C-P键,键能为246 kJ·mol-1,其抗氧化性较氨基三亚甲基磷酸(ATMP)、乙二胺四亚甲基磷酸钠(EDTMP)好,在250℃才分解。
以冰醋酸和为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺。
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