贮运条件:四应贮存在阴凉干燥、通风好的地方,并且要远离热、火花和明火。为了防止静电运输容器要接地,容器要密封好,不要和氧化剂或强酸一起贮存。四为易燃有毒液体,容器标识要明确。
四不仅含有制造过程中带入的杂质,还含有防止自氧化的各种抗氧化剂。精炼前,必须检查过氧化物。否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检测方法与相同。可在2%酸性碘化溶液中进行。过氧化可以通过在水中处理酸亚铁和的混合物来去除。或者四可以用活性氧化铝去除。一般的精制方法是用四水铝回流四,在存在下蒸馏,可除去水、过氧化物、抗氧化剂等杂质。回流蒸馏应在流量下进行。进行少量实验,确定水和过氧化物不多,反应强度不太大,才能进行。除过氧化后,还可通过干燥、过滤和分馏氯化钙或无水精制。
由于近年来对药物杂质谱的研究要求越来越高,导致杂质谱通常有不少组分,而为了同时兼顾不同的组分,从紫外吸收角度考虑,再加上乙腈较之和四有更低的柱背压,乙腈就变成了我们喜欢选择的一种溶剂。在长时间的潜移默化中,因为价格、毒性低的优势还能占据部分主场,而四,由于使用的问题,包括价格及其毒性问题,渐渐的使用的也就更少了。当然,不断进步的科技,不新的固定相在这中间也起了推波助澜的作用。当然,必须说明的一点是,尽管使用的少了,尽管大家都喜欢一开始就用乙腈了,但是不可否认,和四的选择性决定了他们有着乙腈**的作用。
以KOH,NaOH为化学处理剂,考查了二者在固定床反应器、釜式反应器中脱除工业品粗四(THF)中丁醛的佳温度(48℃)、停留时间对除醛效果的影响,以及在48℃停留时间为60min时对粗四的处理能力。
首先,从上面的吸收波长曲线可以看出,尽管THF(212nm)的截止波长比MeOH(205nm)的截止波长多了7nm,但是两者的吸收差别很明显,THF在较高的波长下仍有吸收。所以,当选择THF做部分添加成分时,请关注方法的波长选择以及灵敏度问题。
其次,由于四具有明显的化学不稳定性,其*氧化成过氧化物。我们知道,溶剂的稳定性是要点,如果存在一定的活性较大的过氧化物,很有可能导致样品分析过程中被破坏,从而展现出不真实的杂质谱,影响我们对结果的判断。当然,为了控制THF中过氧化物的含量,通常又会在其中加入化学稳定剂,一般,这个化学稳定剂为BHT(2,5-二叔丁基-4-)。所以,我们平常买的THF是有两种的,一种是加了稳定剂BHT的,一种是没有加BHT的。这点,请大家在实际工作过程当中注意试剂标签,这些信息是一定会在标签上体现的。从BHT的名称上我们也可以看出来,带环,所以,做了处理的BHT很*带进紫外有吸收的物质,对我们用紫外检测器的测试结果产生影响。