药用级羟苯乙酯可关联审批

陕西盘龙翊海医药有限公司

【含量测定】 照液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（60：40）为流动相，检测波长为254nm。取羟苯甲酯和羟苯乙酯适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰的分离度应符合要求。

羟苯乙酯：
[120-47-8]
本品为4-羟基苯甲酸乙酯，由乙醇和对羟基苯甲酸酯化而成。按干燥品计算，含C9H10O3应为98.0%～102.0%。
【性状】 本品为白色结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶，在甘油中微溶，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为115～118℃。

硫酸盐 取氯化物项下续滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较，不得深（0.024%）。
干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

羟苯乙酯含量测定：
取本品约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加滴定液(1mol/L)40ml，缓缓加热回流1 小时，放冷至室温，加溴麝香草酚蓝指示液5 滴，用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定；另取磷酸盐缓冲液(pH6.5)40ml ，加溴麝香草酚蓝指示液5 滴，作为终点颜色的对照液；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相当于166.2mg 的C9H10O3。
测定方法
方法名称： 羟苯乙酯—羟苯乙酯的测定—中和滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定羟苯乙酯的含量。
本方法适用于羟苯乙酯。
方法原理： 供试品精密加滴定液（1mol/L）40mL，缓缓加热回流1小时，放冷，加溴麝香草酚绿指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定；另取磷酸盐缓冲液（pH6.5）40mL，加加溴麝香草酚绿指示液5滴，作为终点颜色的对照液，计算羟苯乙酯含量。