羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉, 性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的产品。CMS在陶瓷工业中作为坯料的赋形剂、可塑剂、增强剂。可增加坯料粘结力,使坯体易于成型,抗折强度成倍提高,有效降低坯体的破损率;还可使坯料中水分均匀蒸发,防止干燥开裂。添加到釉浆中作为稳定剂和粘结剂,可增强坯釉结合,使釉体处于分散状态,提高釉料的表面张力,增加釉面的平滑度,减少烘结后的针孔现象
羧甲淀粉钠羟基乙酸溶液:1g羟基乙酸溶于 100ml蒸馏水中作为贮备液,用NaOH溶液中和。再由它配制成一系列含15~100μg/ml的羟基乙酸标准溶液。30%醋酸铵溶液。操作步骤确称取CMS试样0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,转移至 250ml容量瓶中定容。分别移取 15~100μg/ml羟基乙酸标准溶液于25ml具塞比色管中,各加入1%J酸0.5ml及浓H2SO45ml,充分振摇后于沸水浴上加热1h,此时溶液呈棕。将比色管冷至室温,滴加30%NH4Ac溶液,使各比色管内溶液至刻度,溶液变成蓝色,用分光光度计于620nm处以试剂为空白测定吸光度。取1ml样品溶液按标准溶液的测定操作测出吸光度,从标准曲线上求出羟基乙酸含量,进而计算出CMS的取代度。铬变酸法(1,δ-二羟萘-3,6-二磺酸法)仪器同上,0.1%铬变酸溶液。测定步骤基本同J酸法,仅将显色剂改用0.1%铬变酸,浓H2SO4改为1ml,水浴加热时间缩短为0.5h。显色后溶液为紫色,在570nm处测吸光度。此法形成的有色络合物较J酸稳定
CMS和羟基乙酸在 100℃的浓硫酸溶液中都可定量地释放甲醛,甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料,其溶液的吸光度服从朗伯一比耳定律,适用于任何取代度的CMS。其取代度按下式计算:式中m——与1g CMS样品相当的羟基乙酸量(g)76——羟基乙酸摩尔质量(g/mol)7——CH2COOH摩尔质量(g/mol)⒉6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法)仪器与试剂
分光光度计,25ml具塞比色管,恒温水浴锅。0.25mol/L NaOH溶液。1%J酸溶液:将 1gJ酸置于 100ml容量瓶中,用 10ml蒸馏水分散后,置冷水浴中用浓硫酸定容。羟基乙酸溶液:1g羟基乙酸溶于 100ml蒸馏水中作为贮备液,用NaOH溶液中和。再由它配制成一系列含15~100μg/ml的羟基乙酸标准溶液。30%醋酸铵溶液。
羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液,使沉淀完全后,过滤,在pH7.5~8时,用EDTA标准溶液滴定过量的铜,即可推导出羧甲基的取代度。仪器与试剂容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA标准溶液,NH4Cl缓冲溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸铵指示剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀)。操作步骤准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中,加入1ml乙醇湿润样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓冲溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4溶液,摇匀,放置15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白
羧甲淀粉钠样品溶解后,加入已知的过量标准NaOH溶液,NaOH与样品中游离羧基反应生成羧酸钠,然后用标准HCl溶液进行电导滴定,可得滴定曲线,如图4-5-5所示。1为滴定过量NaOH所消耗的HCl溶液体积,由 1可得出游离羧基含量。继续滴定,此时羧酸钠又反应生成羧酸,共用HCl溶液体积为 2。结果计算式中 ——每克样品中游离羧基含量(%)
每克样品中结合的羧基量为:羧甲基淀粉钠(CMS)使用方法使用前请少量水使羧甲基淀粉钠CMS浸润,然后加水配置成您所需要的浓度;搅拌适当加温都可以加速羧甲基淀粉钠CMS的溶解;在使用过程中请不要用易生锈的容器,且勿与**酸、无机酸及重金属离子接触或并用。同时避免与高温接触,粘度会因温度的升高而降低。