该乳液聚合过程中采用了SDS、聚乙二醇辛基苯基醚,两种乳化剂分别交替吸附在乳胶粒的表面,降低了同一粒间的静电行为,增强乳化剂在胶粒上的吸附度,降低了乳胶粒表面的电荷密度,使带负电的自由基更容易进入乳胶粒中,提高了乳液聚合速度。
苯丙乳液的预乳化和配料过程:
(1)分别向预乳化釜中加入去离子水191公斤、碳酸氢钠0.5公斤、乳化剂OS18.85公斤、混合单体,进行预乳化,获得稳定的预乳液。
(2)将过硫酸铵2.4公斤加入去离子水64公斤,配成引发剂溶液,备用。
(3)加入保护胶体8.36公斤及去离子水44公斤,配成保护胶体溶液,备用。
聚合:分别向聚合釜内加入去离子水200公斤、预乳液60公斤,待70℃左右时加入引发剂溶液30公斤,在80℃左右时进行乳液聚合,保温10分钟后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液,滴加时维持聚合反应温度84-86°C左右,滴完后保温1小时。
匀速聚合阶段:在这个阶段中,已经生成的乳胶粒数是不变的,乳胶粒中单体浓度也是恒定的,引发剂在粒子中的终止占优势,水相中的终止可以略去不计,自由基的脱吸速度小与吸附速率相比可以忽略处理,这一阶段是从一阶段末直到单体液滴消失为止,是聚合过程中重要的阶段。
乳胶粒生成阶段:在乳化剂和少量单体存在的水分散体系中,丙烯酸乳液中胶束的数量远比单体液滴的数量多,因此水溶性引发剂在水相中引发聚合反应,水中单体浓度低,形成的单体自由基也会进入到增溶胶束中去生长,增溶胶束就成了单体-聚合物的乳胶粒,这个阶段结束时,胶束消失,全部形成了乳胶粒。
小量泄漏时,可用砂土、干燥石灰或苏打灰混合,也可用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。
采用效果好的措施,可能地切断泄漏源。防止丙烯酸乳液进入下水道、排洪沟等局限性空间。
大量泄漏时,可构筑围堤或挖坑收容,并用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。
降速阶段:初期乳胶粒单体的浓度下降很慢,而乳胶粒的体积不但不减小,还随着转化率增大而增大;当溶解在水相中的单体被耗尽时,乳胶粒中单体的浓度就随着转化率的增大而逐渐降低;随着转化率的增大,乳胶粒中单体的浓度才开始较快的下降,同时因为聚合物比单体密度大,所以乳胶粒的体积将随着转化率的增大而稍有收缩,在此阶段,乳胶粒内单体的浓度不断下降,由于黏度增加、终止速率减慢,会出现自动加速现象;随着转化率的提高,在乳胶粒内部中聚合物的浓度越来越大,大分子链彼此缠结在一起,致使乳胶粒内部粘度越来越高,自由基链扩散阻力越来越大,发生凝胶效应,会造成聚合反应速率的增大、分子量增大、分子量分布变宽。
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